style="width:9.18669in;height:4.63342in" /> 本文是学习GB-T 18994-2014 电子工业用气体 高纯氯. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了高纯氯的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和储存。
本标准适用于以工业液氯为原料，采用物理吸附等过程生产的高纯氯产品。该产品主要用于大规
模集成电路、光导纤维、高温超导、平板显示器、太阳能等技术领域。
分子式：Cl₂。
相对分子质量：70.90(按2009年国际相对原子质量计算)。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB 5099 钢质无缝气瓶
GB/T 5832.3 气体中微量水分的测定 第3部分：光腔衰荡光谱法
GB7144 气瓶颜色标志
GB 11984 氯气安全规程
GB 14193 液化气体气瓶充装规定
GB15258 化学品安全标签编写规定
GB 16804 气瓶警示标签
GB/T 26571 特种气体储存期规范
GB/T 28726—2012 气体分析 氦离子化气相色谱法
气瓶安全监察规程(2000版)
危险化学品安全管理条例(2002版)
特种设备安全监察条例(2009版)
高纯氯的技术要求应符合表1的要求。
表 1 技术指标
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GB/T 18994—2014
表 1 ( 续 )
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4.1.1
高纯氯产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该
产品不合格。
4.1.2 高纯氯采样安全应符合 GB/T3723 的相关规定。
4.2.1 总杂质含量φ按式(1)计算：
φ = φ + φ 2 + φ 3 + φ + φ ; + φ , + 中 ………………………… (1)
式 中 ：
φ — — 氢含量(体积分数),10-6;
φ2 — — 氧含量(体积分数),10-⁶ ;
φ3 — — 氮含量(体积分数),10-⁶ ;
φ — — 二氧化碳含量(体积分数),10-6;
φs—— 一 氧化碳 CO 含量(体积分数),10-6;
币。 烃含量(体积分数),10-6;
φ — — 水分含量(体积分数),10-6。
4.2.2 高纯氯纯度按式(2)计算：
中 = 1 0 0 - φ × 1 0 * … ……………… … ( 2)
式 中 ：
φ — — 氯纯度(体积分数),10-2。
4.3 氢、氧、氮、 一氧化碳、二氧化碳、烃含量的测定
按 GB/T 28726—2012
规定，采用预切割(除)进样的方法测定高纯氯中的氢、氧、氮、 一氧化碳、二
GB/T 18994—2014
氧化碳、烃(CH₄ 、C₂H₂ 、C₂H₄ 、C₂H₆) 含量。
预切割(除)柱：柱长约3 m、 内 径 2 mm 的316 L 不锈钢柱，内装粒径为0.18
mm～0.25 mm 的
Hayesep Q,或其他等效色谱柱。
色谱柱 I: 柱长约3 m、 内 径 2 mm 的316L 不锈钢柱，内装粒径为0.18
mm～0.25 mm 的 5A 分子
筛，或其他等效色谱柱。该柱用于分析氢、氧、氮、 一氧化碳含量。
色谱柱Ⅱ:柱长约3 m、 内 径 2mm 的316 L 不锈钢柱，内装粒径为0.18
mm～0.25 mm 的 Hayesep
N, 或其他等效色谱柱。该柱用于分析二氧化碳、烃(CH₄ 、C₂H₂ 、C₂H、C₂H₈)
含量。
气体标准样品：各组分含量的体积分数为1×10-6～5×10-⁶ ,平衡气为氦。
允许采用其他等效的方法测定高纯氯中的氢、氧、氮、
一氧化碳、二氧化碳、烃(CH、C,H₂ 、C₂H₄、
C₂H₈) 含量。当以上测定结果有异议时，GB/T 28726 规定的方法为仲裁方法。
按 GB/T 5832.3
的规定执行。允许采用其他等效的方法测定高纯氯中的水含量。当测定结果有
异议时，GB/T 5832.3规定的方法为仲裁方法。
推荐采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氯中的金属元素含量，测定方法及步骤参见附录
A。
5.1.1
高纯氯的充装及贮运应符合《气瓶安全监察规程》《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全
监察条例》的相关规定。
5.1.2 包装高纯氯的气瓶应符合GB 5099 的规定。
5.1.3
推荐使用进行内表面处理的气瓶，处理后的气瓶应满足本标准的要求。瓶阀出气口连接方式推
荐使用CGA716。
5.1.4 应防止瓶口被污染和泄漏。
5.1.5 高纯氯的充装应符合GB14193 的相关规定。
5.1.6 高纯氯的包装标志应符合 GB190 的相关规定，颜色标志应符合 GB7144
的规定，标签应符合 GB 16804、GB 15258 规定的要求。
5.1.7 包装容器上应标明“电子高纯氯”字样。
5.1.8 瓶装氯的最大充装量按式(3)计算：
m=F, ·V ………… ………… (3)
式中：
m—— 气瓶内高纯氯的质量，单位为千克(kg);
V — 气瓶标明的内容积，单位为升(L);
F,—— 氯的充装系数，1.25 kg/L。
5.1.9 高纯氯的保存期限按GB/T 26571 规定执行。
5.1.10 高纯氯出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括：
——产品名称、生产厂名称、危险化学品生产许可证编号；
——生产日期或批号、充装质量(kg);
GB/T 18994—2014
——本标准号及技术指标、检验员号。
5.1.11 高纯氯产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，严禁曝晒，远离热源。
按GB11984 的规定执行。
GB/T 18994—2014
(资料性附录)
高纯氯中金属元素含量的测定
A.1 仪器
采用电感耦合等离子质谱法测定高纯氯中的锡、钴、镓、锗、钙、锂、钼等金属元素的含量。
检测限：不大于0.1(μg/L)。
天平：感量0.01 g。
孟氏气体吸收瓶：250 mL。
金属元素标准溶液：标准溶液中金属元素的含量应当与被测试样中所对应的含量相近。
A.2 样品吸收
氯气中金属元素测定的吸收装置图参见图 A.1。
将氯气样品通过两只串联的装有约400 mL
蒸馏水的孟氏气体吸收瓶，吸收后的尾气通入装有4 L
氢氧化钠(质量分数为10×10-2)的试剂瓶中。调节气体流量约400 mL/min, 吸 收 2
h 后停止，继续通 入氮气5 min。
取下吸收瓶和试剂瓶，分别称量其质量。将吸收瓶里的溶液转入1000 mL
容量瓶中，
稀释至刻度，摇匀后作为测定金属元素用样品溶液。
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说明：
1——氮气钢瓶；
2——氯气钢瓶；
3——调压阀；
4——连接软管；
5——孟氏气体吸收瓶 A;
6——孟氏气体吸收瓶B;
8——湿式气体流量计；
9——氮气放空。
图 A.1 高纯氯中金属元素含量测定的吸收装置
GB/T 18994—2014
A.3 测定步骤
A.3.1 启动仪器
按电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)
说明书开启仪器，调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定
后即可测定。
A.3.2 测定
A.3.2.1 标准样品的测定
用金属元素标准溶液进样。记录标准溶液中金属粒子吸收峰的吸光度信号(峰面积或峰高)。每种
标准溶液至少重复进样两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%,取平均值。
A.3.2.2 样品的测定
将吸收后的样品溶液以测定标准溶液同样的测定条件进样，记录不同金属粒子吸收峰的吸光度信
号(峰面积或峰高),重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%,取平均值。
A.3.2.3 结果处理
高纯氯中金属元素的含量按式(A.1) 计算：
w;=A;/A 、×w 、×1000/m … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
w; —— 高纯氯中金属元素的含量，单位为微克每升(μg/L);
A, — 样品的信号强度；
— 标样的信号强度；
w、 —— 标样的的含量，单位为微克每升(μg/L);
m - 通过气体吸收瓶的氯气的质量，单位为克(g), 按式(A.2) 计算；
通过气体吸收瓶的氯气的质量按式(A.2) 计算：
m=m₆+m₅+m₄-m₃-m₂-m₁ … … … … … … … … … …(A.2)
式中：
m—— 通过气体吸收瓶的氯气的质量，单位为克(g);
m₆—— 吸收氯气后试剂瓶和吸收液的总质量，单位为克(g);
ms— 吸收氯气后气体吸收瓶 A 和吸收液的总质量，单位为克(g);
m₄—— 吸收氯气后气体吸收瓶 B 和吸收液的总质量，单位为克(g);
m₃—— 吸收氯气前试剂瓶和吸收液的总质量，单位为克(g);
m₂—— 吸收氯气前气体吸收瓶 A 和吸收液的总质量，单位为克(g);
mi— 吸收氯气前气体吸收瓶B 和吸收液的总质量，单位为克(g)。
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